Khóa luận tốt nghiệp: Tổng hợp dẫn xuất 3,4-dihydropyrimidine-2-one dùng xúc tác montmorillonite trao đổi cation biến tính
Ngành: Hóa Hữu cơ
Luận văn tập trung nghiên cứu tổng hợp các dẫn xuất của 3,4-dihydropyrimidine-2-one (DHPM) bằng phản ứng Biginelli. Điểm nhấn của nghiên cứu là việc sử dụng xúc tác montmorillonite trao đổi cation biến tính, với mục tiêu cải thiện khả năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác, đồng thời giảm thiểu tác động đến môi trường so với các phương pháp truyền thống.
Nghiên cứu đã tiến hành điều chế và tối ưu hóa các loại xúc tác montmorillonite biến tính thông qua các phương pháp hoạt hóa acid, trao đổi cation và nung ở các nhiệt độ khác nhau. Các xúc tác này sau đó được áp dụng để tổng hợp DHPM và các dẫn xuất của nó. Luận văn cũng đi sâu vào khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng như nhiệt độ, thời gian, tỷ lệ chất tham gia và khối lượng xúc tác. Khả năng tái sử dụng của xúc tác cũng được đánh giá.
Cuối cùng, các sản phẩm tổng hợp được đã được định danh bằng các phương pháp phổ hiện đại như H-NMR và 13C-NMR. Luận văn cũng cung cấp thông tin chi tiết về cấu trúc, tính chất của khoáng sét và montmorillonite, làm nền tảng cho việc hiểu rõ cơ chế hoạt động của xúc tác.
Mục lục chi tiết:
- Lời cảm ơn
- Mục lục
- Danh mục bảng
- Danh mục hình
- Danh mục các chữ cái viết tắt
- 1. Mở đầu
- 1.1 Lý do chọn đề tài
- 1.2 Mục tiêu nghiên cứu
- 1.3 Phương pháp nghiên cứu
- 2. Tổng quan
- 2.1 Phản ứng đa thành phần
- 2.2 Phản ứng Biginelli
- 2.2.1 Sơ đồ tổng hợp
- 2.2.2 Cơ chế phản ứng
- 2.2.3 Một số phương pháp tổng hợp theo Biginelli đã được thực hiện trên thế giới
- 2.3 Về xúc tác
- 2.3.1 Khoáng sét
- 2.3.1.1 Khái niệm
- 2.3.1.2 Cơ cấu lớp 2:1
- 2.3.2 Về Montmorillonite
- 2.3.2.1 Khái niệm
- 2.3.2.2 Cấu trúc
- 2.3.2.3 Tính chất vật lý
- 2.3.2.3.1 Trạng thái tự nhiên
- 2.3.2.3.2 Tính trao đổi ion
- 2.3.2.3.3 Khả năng hấp phụ
- 2.3.2.4 Tính chất hóa học
- 3. Thực nghiệm
- 3.1 Điều chế xúc tác
- 3.1.1 Tinh chế montmorillonite
- 3.1.2 Hoạt hóa acid montmorillonite Lâm Đồng
- 3.1.3 Phương pháp trao đổi cation với montmorillonite hoạt hóa acid
- 3.1.4 Phương pháp nung xúc tác montmorillonte đã trao đổi cation
- 3.2 Điều chế 3,4-dihydropyrimidine-2(1H)-one (DHPM)
- 3.3 Quá trình tối ưu hóa
- 3.4 Phương pháp tái sử dụng xúc tác
- 3.5 Tổng hợp một số dẫn xuất của DHPM
- 3.6 Xác định cơ cấu các sản phẩm
- 3.7 Xác định cơ cấu xúc tác
- 4. Kết quả và thảo luận
- 4.1 Nghiên cứu xác định thành phần khoáng sét của đất sét Lâm Đồng
- 4.2 Tổng hợp 3,4-dihydropyrimidine-2(1H)-one (DHPM)
- 4.2.1 Sơ đồ tổng hợp
- 4.2.2 Khảo sát xúc tác sử dụng
- 4.2.3 Khảo sát nhiệt độ nung
- 4.2.4 Tối ưu hóa thời gian
- 4.2.5 Tối ưu hóa nhiệt độ
- 4.2.6 Tối ưu hóa tỷ lệ chất tham gia phản ứng
- 4.2.7 Tối ưu hóa khối lượng xúc tác
- 4.3 Thử nghiệm tái sử dụng xúc tác
- 4.4 Tổng hợp một số dẫn xuất của DHPM
- 5. Định danh sản phẩm
- 5.1 Hợp chất Bi-1: 5-(ethoxycarbonyl)-6-methyl-4-phenyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 5.2 Hợp chất Bi-2: 5-(ethoxycarbonyl)-4-(4-methylphenyl)-6-methyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 5.3 Hợp chất Bi-3: 5-(ethoxycarbonyl)-4-(3-fluorophenyl)-6-methyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 5.4 Hợp chất Bi-4: 5-(ethoxycarbonyl)-4-(4-fluorophenyl)-6-methyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 5.5 Hợp chất Bi-5: 4-(3-clorophenyl)-5-(ethoxycarbonyl)-6-methyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 5.6 Hợp chất Bi-6: 4-(4-clorophenyl)-5-(ethoxycarbonyl)-6-methyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 5.7 Hợp chất Bi-7: 5-(ethoxycarbonyl)-4-(4-methoxyphenyl)-6-methyl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one
- 6. Kết luận và đề xuất
- 7. Tài liệu tham khảo
- Phụ lục